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淺談氣相色譜儀的氣體發(fā)生器

更新時(shí)間:2022-04-15  |  點(diǎn)擊率:1927

近年來(lái)隨著國(guó)民經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展,氣相色譜儀這種分析儀器應(yīng)用越來(lái)越普及,生產(chǎn)氣相色譜儀氣體發(fā)生器的廠家也越來(lái)越多,市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)更加激烈,加之近年原材料的價(jià)格不斷攀升,從而負(fù)氣體發(fā)生器的性能指標(biāo)、產(chǎn)品質(zhì)量也更加參差不齊。下面僅就市場(chǎng)上常用的三種氣體發(fā)生器(氫氣發(fā)生器氮?dú)獍l(fā)生器、空氣壓縮機(jī))的結(jié)構(gòu)、特點(diǎn)做簡(jiǎn)單的分析,供大家參考:


    一 氮?dú)獍l(fā)生器


    氮?dú)獍l(fā)生器從制氮原理上來(lái)分有中空纖維膜分離法、變壓吸附法、電化學(xué)分離法三種。


    1)中空纖維膜分離法直接產(chǎn)生的氮?dú)饧兌纫话阍?9%左右,流量范圍為0-10升/min,市場(chǎng)價(jià)格大約在幾萬(wàn)到十萬(wàn)。


    2)變壓吸附法直接產(chǎn)生的氮?dú)饬髁糠秶鼘?,純度一般?9%, 市場(chǎng)價(jià)格大約在10萬(wàn)以內(nèi)。


    3)電化學(xué)分離法直接產(chǎn)生的氮?dú)饬髁吭?.3-0.5L/min, 氧含量可以控制在幾個(gè)ppm, 氣體露點(diǎn)根據(jù)吸附劑效能可以達(dá)到-55℃。價(jià)格為1萬(wàn)左右。目前國(guó)內(nèi)配套氣相色譜儀的氮?dú)獍l(fā)生器主要是該類型的。


    電化學(xué)分離法的氮?dú)鈦?lái)自于在電解分離池, 空氣中的雜質(zhì)氣體經(jīng)過(guò)電離池后, 在電解液和貴金屬及電場(chǎng)作用下被分離。電離池內(nèi)電解液主要為KOH或NaOH與蒸餾水配制而成, 某些廠家為了降低制造本錢,選用低價(jià)格的劣質(zhì)不銹鋼,造成電離池極易損壞,并降低了氮?dú)獾募兌?,影響到儀器的正常使用。同時(shí),電化學(xué)分離法制造氮?dú)膺€要求整個(gè)系統(tǒng)有完善的壓力控制,否則在忽然斷電停機(jī)時(shí),電解分離池內(nèi)沒(méi)有電場(chǎng)的作用,空氣不能被分離,輸出將的是大量的空氣,假如不能及時(shí)的封閉氮?dú)廨敵?,大量的空氣直接進(jìn)進(jìn)色譜柱將造成色譜柱提前損壞。所以在氮?dú)廨敵鰵饴分性黾訑嚯姳Wo(hù)切換閥是必須的。


      目前市場(chǎng)上的氮?dú)獍l(fā)生器一般都具有啟動(dòng)后延時(shí)排空的功能,即氮?dú)獍l(fā)生器在剛剛開機(jī)的10分鐘內(nèi),由于氣體純度低及管路系統(tǒng)內(nèi)有空氣,所以需要把輸出的氣體排空到大氣。排空氣體的流量控制,大多數(shù)廠家都采用在排空閥出口加固定氣阻,這種方法在排空的過(guò)程中,可以控制輸出的氣體流量,但是排空結(jié)束,氮?dú)馇袚Q到色譜氣路中時(shí),由于輸出的氮?dú)庖芸煸谶B接的管路內(nèi)建立壓力,所以會(huì)使氮?dú)獍l(fā)生器輸出流量很快增大,電解分離池在短時(shí)間內(nèi)來(lái)不急分離空氣,從而使大量的沒(méi)有分離過(guò)的空氣直接進(jìn)進(jìn)色譜系統(tǒng),造成色譜柱損壞或者脫氧管很快失效。有些廠家在排空口前增加針型閥來(lái)限流,這種方法hui出現(xiàn)另外的題目,當(dāng)?shù)獨(dú)庀到y(tǒng)從排空切換到正常供氣狀態(tài)時(shí),由于色譜儀的柱頭壓力逐漸上升穩(wěn)定后,針型閥的輸出流量會(huì)慢慢變小,假如要想得到正常的流量需要再次調(diào)節(jié)針型閥通徑,這樣會(huì)使穩(wěn)定的高純度氮?dú)庀到y(tǒng)再次被污染,我們?cè)谕ㄟ^(guò)大量實(shí)驗(yàn),采用限流裝置解決了上述題目。


    我公司現(xiàn)在推出的氮?dú)獍l(fā)生器采用了大容量的儲(chǔ)液桶(8L),有效的降低了工作時(shí)電解分離池的工作溫度,減小了輸出氣體的濕度,延長(zhǎng)了電解分離池的壽命,同時(shí)也減少了用戶的日常維護(hù)工作量,也更好的解決了氮?dú)獍l(fā)生器的電解分離池堵塞和電解液返液等題目。


    二 高純氫發(fā)生器


    目前市場(chǎng)上為氣相色譜配套的氫氣發(fā)生器按電解膜材料分主要有堿石棉膜、離子膜、鈀金屬膜三種。


    堿石棉膜價(jià)格低廉、使用方便、便于維護(hù);離子膜價(jià)格稍高、且目前國(guó)內(nèi)此項(xiàng)技術(shù)不太成熟、同時(shí)離子膜對(duì)電解水質(zhì)要求較高,水的電導(dǎo)率不高時(shí)會(huì)產(chǎn)生離子膜“中毒"現(xiàn)象,更換離子膜的用度也比較高。鈀管制氫價(jià)格高、以300ML/MIN的輸出量計(jì)算,價(jià)格大約在4萬(wàn)元左右。若使用不當(dāng)、會(huì)使鈀金屬表面氧化,造成電解率下降,影響正常的使用。

      我公司現(xiàn)產(chǎn)的氫氣發(fā)生器為堿石棉膜方式,同時(shí)在氣路輸出系統(tǒng)具有氣液分離防返流裝置,有效的避免電解液進(jìn)進(jìn)輸出氣路造成管路污染的題目。


    三  空氣泵


    目前市場(chǎng)上為氣相色譜儀配套的空氣泵,其壓縮機(jī)主要以冰箱壓縮機(jī)為主,另外就是采用擺動(dòng)活塞式的壓縮機(jī),擺動(dòng)活塞式壓縮機(jī)又分為進(jìn)口和國(guó)產(chǎn)。


    冰箱壓縮機(jī)價(jià)格低廉、但是壓縮后的氣體含油,所以需要經(jīng)過(guò)活性炭脫油。另外由于冰箱壓縮機(jī)一般需要閉環(huán)運(yùn)行。但是在色譜儀空氣泵上使用時(shí),是開環(huán)使用,這樣當(dāng)空氣輸出流量很大時(shí),潤(rùn)滑油隨工作溫度的升高蒸發(fā)很快,壓縮機(jī)會(huì)由于缺少潤(rùn)滑油而損壞。


    擺動(dòng)活塞式壓縮機(jī)的活塞是無(wú)油潤(rùn)滑,產(chǎn)氣量大,即使系統(tǒng)出現(xiàn)漏氣也不會(huì)造成壓縮機(jī)的損壞,抗誤操縱的能力強(qiáng)。通過(guò)公道安裝可以降低其工作噪音(55DBA)。工作的可靠性大大高于冰箱壓縮機(jī)式的空氣泵。
     在氣體輸出系統(tǒng),我們使用了高精度的穩(wěn)壓閥,而且是兩極穩(wěn)壓。從而使壓縮機(jī)啟動(dòng)時(shí)氣流的波動(dòng)減到更小。


    四 氣體發(fā)生器的干燥過(guò)濾裝置


        下面談?wù)剼怏w發(fā)生器上的干燥過(guò)濾器,無(wú)論是分體的發(fā)生器還是組合的發(fā)生器,都需要對(duì)輸出的氣體進(jìn)行干燥凈化,即除濕除烴(或者除油)等?,F(xiàn)有的除濕除烴方法基本都采用吸附劑吸附法,吸附劑大體都采用變色硅膠、分子篩和活性炭。由于使用變色硅膠除濕,需要定期觀察硅膠的變色程度,采用透明的有機(jī)玻璃材料或者碳酸脂成為優(yōu)選,不銹鋼管由于不能隨時(shí)觀察硅膠的顏色不太適用。


    過(guò)濾管的安裝樣式


    1) 吊裝式:凈化管的進(jìn)氣口和出氣口都分布在機(jī)器的頂部,出管口向下,從電解池或者壓縮機(jī)過(guò)來(lái)的氣體首先從端蓋中間的進(jìn)氣口向下通過(guò)內(nèi)襯芯管進(jìn)進(jìn)干燥劑底部,然后經(jīng)過(guò)吸附劑的過(guò)濾后再?gòu)南蛏戏祷氐蕉松w周邊的出氣口,從而保證氣體經(jīng)過(guò)有效的過(guò)濾后再輸出。


    2) 立裝式:凈化管的進(jìn)氣和出氣口都在機(jī)器底部、開口向上,從電解池或者壓縮機(jī)過(guò)來(lái)的氣體首先從端蓋中間的進(jìn)氣口向上通過(guò)內(nèi)襯芯管進(jìn)進(jìn)干燥劑頂部,然后經(jīng)過(guò)吸附劑的過(guò)濾后再?gòu)南蛳路祷氐蕉松w周邊的出氣口。采用不銹鋼材料的干燥器,通常會(huì)在不銹鋼管內(nèi)增設(shè)一個(gè)內(nèi)襯有機(jī)玻璃襯管。


    由于受工作原理的限制,氮?dú)獍l(fā)生器和氫氣發(fā)生器電解池出來(lái)的氣體濕度都比較大,當(dāng)氣體經(jīng)電解池后或多或少都會(huì)有水汽凝聚成水珠、采用立裝方式固定干燥器,液滴由于重力的作用,可能會(huì)在更換過(guò)濾器時(shí)滴進(jìn)出氣口,進(jìn)進(jìn)色譜儀的管道,造成管路系統(tǒng)的污染。吊裝方式基本避免了以上的題目。我單位現(xiàn)有的干燥過(guò)濾器*采用吊裝方式。


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